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环境空气和废气吡啶的测定气相色谱法浓缩机

发布时间:2022-07-04 18:37:45

《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,生态环境部决定制定《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。

吡啶主要用于农药产品的重要原料和中间体,吡啶结构几乎遍及所有类别的农药之中,目前已商品化的含吡啶环农药的有 70 余种,截止2010 年 12 月,在我国登记的含吡啶环农药有效成分共有 45 种,我国是全球吡啶生产大国。但是吡啶为中闪点液体,遇火种、高温、氧化剂有火灾危险;其蒸气能与空气混合形成爆炸性混合物;吸入、食入、经皮肤吸收吡啶都可引起中毒。

近年国内关于环境空气和废气中吡啶的采集方法主要是固体吸附法和溶液吸收法。固体吸附法主要使用活性炭、GDX-501 等,溶液吸收法鉴于吡啶的碱性特性,主要使用酸性吸收液,而多使用稀硫酸为吸收液。环境空气和废气中吡啶的检测方法主要有盐酸吸收液吸收-巴比妥酸分光光度法、液相色谱法、气相色谱/质谱法、活性炭吸附-溶剂解吸气相色谱法、热解析气相色谱法、硫酸吸收液吸收-顶空气相色谱法等。其中:分光光度法使用了剧毒的氰化钾溶液,有较大的环境风险;液相色谱法和气相色谱/质谱法都有很好的灵敏度和选择性,但成本相对较高;离子色谱法检出限较高。热解析技术常用来测定小体积样品,且热解析装置费用较高。综合比较而言,毛细管气相色谱法在有机污染物分析方面具有分析速度快、分辨率高、分离度好等优点。环境空气样品中被测物浓度一般较低,使用硫酸吸收液很容易富集空气中的痕量吡啶,降低分析方法检测限提高灵敏度,提高分析的准确度。而使用顶空法进样相比溶剂解吸减少试剂造成的二次污染,对于保护环境、保障人民健康,具有重要的意义。

本次标准制定工作在《空气和废气监测分析方法》(第四版)基础上,用硫酸溶液为吸收液采集环境空气和废气中的吡啶,参考水中吡啶的分析方法(GB/T 14672-1993),使用顶空气相色谱分析法,取液上空间气体注入毛细管色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测,适用于环境空气和废气中吡啶的测定,规定了气相色谱法测定环境空气和废气中吡啶的方法原理、分析步骤、结果计算、质量保证和质量控制措施等内容。

本标准引用了的文件主要有《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》、《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ/T 47 烟气采样器技术条件》、《HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。

固定污染源废气采样按 GB/T 16157[32]和 HJ/T 397[33]中的有关规定执行。烟气采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准。在烟气采样装置上连接一支内装 45 ml 吸收液的 75ml 多孔玻板吸收瓶,以 0.5~1.0 L/min 流量采样,采样体积至少为 30 L。在采样过程中,应保持采样管保温夹套温度为 120 ℃,以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

环境空气和无组织废气采样按 HJ 194[30]和 HJ/T 55[31]中的有关规定执行。大气采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准。在空气采样装置上连接一支内装 9ml 吸收液的25 ml 多孔玻板吸收瓶,以 0.5 L/min~1.0 L/min 流量采样,采样体积至少为 30 L。(更多详情请见附件)

(资料来源:生态环境部)

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